總有機(jī)碳分析儀的原理方法

　　下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹?？傆袡C(jī)碳（TOC），由專門的儀器——總有機(jī)碳分析儀（以下簡稱TOC分析儀）來測定。TOC分析儀，是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳，并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系，從而對水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定。

　　市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能：第一，首先將水中的總有機(jī)碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區(qū)別在于實現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術(shù)有：燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法；而對CO2的檢測方法又分：非分散紅外線檢測，直接電導(dǎo)率檢測以及選擇性薄膜電導(dǎo)率檢測。其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，缺點是探測器需頻繁校準(zhǔn)，體積大及預(yù)熱時間長，必須使用酸、催化劑和載氣。

　　TOC分析儀主要由以下幾個部分構(gòu)成：進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)（或是總碳氧化反應(yīng)器）、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。

　　燃燒氧化—非分散紅外吸收法，按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。

　　⒈差減法測定TOC值的方法原理

　　水樣分別被注入高溫燃燒管（900℃）和低溫反應(yīng)管（150℃）中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳（TC）和無機(jī)碳（IC）?？偺寂c無機(jī)碳之差值，即為總有機(jī)碳（TOC）。

　　⒉直接法測定TOC值的方法原理

　　將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差，因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。TOC電導(dǎo)率檢測技術(shù)能夠測量液態(tài)的CO2。業(yè)界采用的主要有兩種電導(dǎo)率檢測技術(shù)：一種是直接電導(dǎo)率法，另外一種是薄膜電導(dǎo)率檢測法（又稱選擇性電導(dǎo)率法）。采用兩種電導(dǎo)率法的TOC分析儀校驗結(jié)果都很穩(wěn)定，檢測精度高。這兩種技術(shù)最主要的區(qū)別在于，直接電導(dǎo)率法比較容易受雜酸性，鹵化有機(jī)物等的干擾；而薄膜電導(dǎo)率檢測技術(shù)抗干擾性更佳。

　　薄膜電導(dǎo)率檢測法是 TOC分析儀使用較多的檢測方法，TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過，確保檢測的只是CO2的含量，從而使TOC的讀數(shù)更為精確。⒈試劑準(zhǔn)備

　?、培彵蕉姿釟溻洠↘HC8H4O4）：基準(zhǔn)試劑

　?、茻o水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑

　?、翘妓釟溻c：基準(zhǔn)試劑

　　⑷無二氧化碳蒸餾水

　?、矘?biāo)準(zhǔn)貯備液的制備

　　⑴有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。

　　⑵無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L無機(jī)碳。

　　⒊有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　從各自的貯備液中按要求稀釋得來。

　　⒋校準(zhǔn)曲線的繪制

　　由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別注入燃燒管和反應(yīng)管，測量記錄儀上的吸收峰高，與對應(yīng)的濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。

　　⒌水樣測定

　　取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定，所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度，或由儀器自動計算出結(jié)果。

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